随着科学研究的发展和生产技术的进步,水分的定量分析已被列为各种物质理化分析的基本项目之一,作为各种物质的重要质量指标。
数百年来,我们根据需要测定的各种样品的性质提出了各种水分测定方法并开发了许多水分测定仪器,这满足了我们对水分定量分析的需求,同时也引起了一些人的一些困惑:“这么多种水分分析仪我应该选择哪一种?”下面我们将对几种常用的水分测定方法(干燥法、蒸馏法、露点法和卡尔费休法)进行简单的对比分析。
1.干燥法:主要用于测定固体样品的水分,样品通过加热失去水分。该方法常用于测定大多数固体样品(大样品需要粉碎),操作相对简单;但需要满足以下条件:①水是挥发性物质;②不含结合水;③加热引起的样品中其他成分的化学变化可以忽略;缺点是精度低,不适合测量含有挥发性物质的液体、气体和样品。
2.蒸馏法:将水不溶性有机溶剂和样品放入蒸馏水分测量装置中加热,使样品中的水分分离出来,从蒸馏水中计算出水分含量。该方法设备简单,价格低廉,但存在以下缺点:①水和有机溶剂易发生乳化现象;②样品中的水可能完全不挥发;(3)湿气有时会附着在冷凝管壁上,导致读数错误;④除了水之外,还有大量的挥发性物质。因此准确度低,误差大,测定时间很长,适用于对水分含量准确度要求不高、测定频率小的样品。
3.露点法:露点法操作简便,仪器不复杂,测量结果一般令人满意。它常用于测定气体中的微量水分。然而,这种方法有很多干扰,一些容易冷交换的气体会在水蒸气之前冷凝,尤其是当浓度较高时。
4.卡尔·费歇尔法:由卡尔·费歇尔于1935年提出,可应用于大多数无机化合物和有机化合物中水分含量的测定。经过多年的改进,卡尔费休水分测定仪可分为卡尔费休滴定法和卡尔费休库仑法。卡尔费休水分测定仪主要用于测定含水量高的样品,但对含水量低的样品检测效果不理想,且操作相对复杂。卡尔费休库仑水分分析仪适用于任何含水量的样品,尤其适用于低含水量样品。由于其操作简单、测量准确、性能稳定等优点,可以快速测定液体、固体和气体中的水分含量。它是世界上公认的测定物质水分含量的独特而准确的化学方法,是一种世界范围的行业标准分析方法,广泛应用于石油、化工、电力、医药、农药工业和科研机构。
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