分析仪器有哪些 仪器包括哪些

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分析原理:吸收紫外线能量引起分子中电子能级的跃迁。

光谱图表示:相对吸收光能随吸收光波长的变化

提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状，提供有关分子中不同电子结构的信息。

当物质分子吸收一定波长的紫外光时，分子中的价电子从低能级跃迁到高能级，导致吸收光谱大于紫外光的吸收光谱。紫外吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分和平衡常数。

光透射

光学衍射

调查

数据输出

红外吸收光谱法

分析原理:吸收红外能量，引起偶极矩变化的分子振动和转动能级跃迁。

光谱图表示:相对透射光能量随透射光频率而变化。

提供的信息:峰的位置、强度和形状，以及官能团或化学键的特征振动频率。

红外光谱测试

红外光谱的特征吸收峰对应分子基团，因此可以从红外光谱推断分子结构式。

以下是甲醇红外光谱的分析过程:

甲醇红外光谱结构的分析过程

核磁共振波谱法

分析原理:在外磁场中，具有核磁矩的原子核吸收射频能量，产生核自旋能级跃迁。

光谱图的表示:吸收的光能随化学位移的变化

提供的信息:峰的化学位移、强度、裂纹分数和耦合常数，提供关于原子核数量、化学环境和几何构型的信息。

核磁共振结构

进样

样品处于磁场中。

当外部射频场的频率与核自旋进动的频率相同时，可以有效地吸收射频场的能量。因此，对于给定的原子核，在给定的外部磁场中，只有特定频率的射频场提供的能量才能被吸收，从而形成核磁共振信号。

核磁共振和数据输出

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质谱分析

分析原理:分子在true空中被电子轰击形成离子，离子根据不同的M/E被电磁场分离。

谱图的表示方法:以柱状图的形式表示离子的相对峰度随m/e的变化。

提供的信息:分子离子和碎片离子的质量数和相对峰度，以及分子量、元素组成和结构的信息。

以下是傅里叶变换ICR质谱仪的工作过程:

离子生成

离子收集

离子转运

傅里叶变换ICR质谱分析仪是一个具有均匀（超导）磁场的空腔。离子在垂直于磁场的圆形轨道上回旋，回旋频率只与磁场强度和离子的质荷比有关。因此，可以分离不同质荷比的离子，并获得质荷比相关的图形。

离子回旋运动

傅里叶变换

气相色谱

分析原理:样品中的组分介于流动相和固定相之间，因分配系数不同而分离。

谱图表示:保留值下柱后流出液浓度的变化

提供的信息:峰的保留值与组分的热力学参数有关，这是定性的依据；峰面积与组分含量有关。

气相色谱检测过程

气相色谱仪主要由三部分组成:载气、色谱柱和检测器。每个模块的具体工作流程如下。

注射器

色谱柱

探测器

凝胶色谱GPC

分析原理:样品通过凝胶柱时，根据分子的流体力学体积不同而分离，大分子先流出。

谱图表示:保留值下柱后流出液浓度的变化

提供的信息:聚合物的平均分子量及其分布。

根据所用凝胶的性质，可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法（GFC）和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法（GPC）。

只能按大小分离，大的成分先被洗出。

色谱固定相是多孔凝胶，只有直径小于孔径的组分才能进入凝胶通道。大组分不能进入凝胶孔并被排除在外，而只能通过凝胶颗粒之间的空间隙，因此最大的组分首先被洗脱。

直径小于孔径的组分进入凝胶通道。

小组分可以进入大多数凝胶孔，在色谱柱中停留较长时间，洗脱速度较慢。溶剂分子可以进入所有凝胶孔，因为它们的体积最小，因此它们最终会从色谱柱中洗脱出来。这也是与其他色谱最大的区别。

根据尺寸差异，样品成分被分离。

体积排阻色谱适用于未知样品的探索和分离。凝胶过滤色谱适用于水溶液中多肽、蛋白质和生物酶等生物分子的分析。凝胶渗透色谱法主要用于测定聚合物（如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯）的分子量。

热重TG

分析原理:在温控环境中，样品重量随温度或时间变化。

谱图的表示方法:样品重量分数随温度或时间的变化曲线。

提供的信息:曲线的陡降部分是样品的失重区，平台区是样品的热稳定区。

自动取样过程

热重分析过程

静态热机械分析

分析原理:样品在恒力作用下的变形随温度或时间而变化。

谱图的表示方法:样品变形值随温度或时间变化的曲线。

提供的信息:热转变温度和机械状态

TMA取样和分析

透射电子显微镜

分析原理:当高能电子束穿透样品时，它会发生散射、吸收、干涉和衍射，从而在相平面上形成对比度并显示图像。

谱图的表示方法:质量厚度对比图像、明场对比图像、暗场对比图像、点阵条纹图像和分子图像。

提供的信息:晶体形态、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构、晶格和缺陷等。

透射电镜工作图

TEM成像过程

STEM成像不同于具有平行电子束的TEM，它是通过扫描样品上的聚焦电子束来完成的。它与SEM的不同之处在于探测器放置在样品下方，样品接收透射的电子束电流或弹性散射的电子束电流，放大后在荧光屏上显示明场图像和暗场图像。

词干分析图

当入射电子束照射样品表面时，发生弹性散射，一些电子的能量损失值是样品中某一元素的特征值，从中可以得到能量损失谱（EELS），利用EELS可以分析薄样品的元素组成、化学键和电子结构。

EELS示意图

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扫描电子显微镜

分析原理:利用电子技术探测高能电子束与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子、吸收电子和X射线，并放大成像。

谱图的表示方法:背散射图像、二次电子图像、吸收电流图像、元素的线分布和面积分布等。

提供的信息:断口形貌、表面微观结构、薄膜内部微观结构、微区元素分析和定量元素分析等。

SEM工作图

入射电子与样品中原子的价电子之间的非弹性散射损失的能量（30 ~ 50 ev）激发核外电子离开原子，能量大于材料功函数的价电子从样品表面逸出成为true空中的自由电子，即二次电子。

电子发射图

二次电子检测图

二次电子样品的表面状态非常敏感，可以有效地显示样品表面的微观形貌，分辨率为5 ~ 10 nm。

二次电子扫描成像

入射电子到达靠近原子核的地方并被反射而没有能量损失；它既包括与原子核相互作用形成的弹性背散射电子，也包括与样品原子核外电子相互作用形成的非弹性背散射电子。

背散射电子探测图

当背反射信号用于形貌分析时，其分辨率远低于二次电子的分辨率。根据背散射电子图像的明暗程度，可以判断相应区域原子序数的相对大小，从而分析金属及其合金的微观结构。

EBSD成像过程

原子力显微镜

分析原理:一端固定一个对弱力敏感的微型悬臂，另一端有一个微小的针尖。由于针尖尖端的原子与样品表面的原子之间存在非常弱的力，因此通过控制扫描过程中的恒定力，具有针尖的微悬臂将在垂直于样品表面的方向上波动。从而获得样品的表面形貌信息。

谱图的表示方法:微悬臂梁对应每个扫描点的位置变化。

提供的信息:关于样品表面形态的信息。

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原子力显微镜原理:针尖和表面原子之间的相互作用

原子力显微镜的扫描模式包括接触模式和非接触模式。接触模式利用原子间排斥力的变化来产生样品的表面轮廓。非接触式利用原子间吸引力的变化来产生样品的表面轮廓。

联系方式

扫描隧道显微镜

分析原理:隧道电流的强度与针尖和样品之间的距离呈指数关系。根据隧道电流的变化，可以得到样品表面的微小波动信息。如果我们同时扫描x-y方向，就可以直接得到样品的三维表面形貌，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。

谱图表征:探针随样品表面形貌变化，引起隧道电流波动。

提供的信息:软件处理后可以输出三维样品表面形貌。

调查

隧道电流对针尖和样品表面之间的距离极其敏感。当距离减少0.1纳米时，隧道电流将增加一个数量级。

隧道电流

当针尖在样品表面扫描时，即使表面仅在原子尺度上波动，也会通过隧道电流显示出来，然后获得的信息将通过计算机测量软件和数据处理软件处理成三维图像并显示在屏幕上。

原子吸收AAS

原理:用原子化器将待测样品原子化，待测原子吸收待测元素空阴极灯的光，使检测器检测到的能量变低，得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。

待测样品的原子化

原子吸收和识别

电感耦合高频等离子体ICP

原理:利用氩等离子体产生的高温，使样品完全分解，形成受激原子和离子。由于受激原子和离子不稳定，外层电子将从激发态跃迁到低能级，从而发射特征谱线。光栅分光后，特定波长的强度被检测器检测到，光的强度与待检测元素的浓度成正比。

Icp设备结构

形成激发态的原子和离子

检测器检测

x射线衍射

原理:X射线是原子内层电子在高速运动电子轰击下跃迁产生的光辐射，主要包括连续X射线和特征X射线。晶体可以用作X射线的光栅。大量原子或离子/分子产生的相干散射会干扰光，从而影响散射X射线的强度。由于大量原子散射波的叠加和相互干涉，强度最大的光束称为X射线的衍射线。

如果满足衍射条件，则可以应用布拉格公式:2dsinθ=λ。

用已知波长的X射线测量θ角，然后计算晶面间距d，用于X射线结构分析。另一种是用已知D的晶体测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而从现有数据中找出样品中所含的元素。

以下是通过XRD确定未知晶体结构分析过程:

用XRD确定未知晶体结构的分析过程

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