原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪的基本原理该仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,当它穿过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子吸收,样品中待测元素的含量由辐射特征谱线减弱的程度决定。
应用由于原子吸收光谱仪的灵敏度、准确性和简单性,它已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品和环境监测中的常量和微量元素分析。
1.原子吸收光谱仪的组成
原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
光源
作为光源,要求发射的待测元素的锐线谱具有足够的强度、较小的背景和稳定性。
一般:空心阴极灯采用无极放电灯。
b雾化器
它可分为预混火焰原子化器、石墨炉原子化器、应时炉原子化器和阴极溅射原子化器。
火焰雾化器:由喷雾器、预混室和燃烧器组成。
特点:操作简单,重现性好。
b .石墨炉原子化器:是将样品置于碳棒或石墨坩埚的石墨管壁、石墨平台、样品容纳孔中,通过电加热至高温实现原子化的一种系统。管状石墨炉是最常用的原子化器。
原子化程序分为干燥、灰化、原子化和高温净化。
原子化效率高:可调高温下样品利用率达到100%。
高灵敏度:其检测限为10-6~10-14。
样品消耗少:适用于难熔元素的测定
应时炉原子化系统是一种将气态分析物引入应时炉以实现低温原子化的方法,也称为低温原子化法。它主要与蒸汽发生(氢化物发生、汞蒸汽发生和挥发性化合物发生)结合使用。
D.阴极溅射原子化器用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,直接将被测元素从固体表面转化为原子蒸气。
分束系统(单色仪)
由凹面镜、狭缝或色散元件组成。
色散元件是棱镜或衍射光栅。
单色仪的性能是指色散率、分辨率和集光能力。
检测系统速率
它由探测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和计算机组成。
2.原子吸收光谱仪最佳条件的选择
吸收波长的选择
b原子化工作条件的选择
选择空阴极灯的工作条件(包括预热时间和工作电流)
b .火焰燃烧器操作条件的选择(试验溶液的提升量、火焰类型和燃烧器高度)
c .石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体、最佳原子化温度)
c光谱通带的选择
D探测器光电倍增管工作条件的选择
3、原子吸收光谱仪的干扰及消除方法
干扰可分为化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰。
化学干扰消除方法:改变火焰温度、添加释放剂、添加保护络合剂和添加缓冲剂。
消除背景干扰的方法:双波长法、氘灯校正法、自吸收法和塞曼效应法。
4.原子吸收光谱仪的优缺点。
(1)低检测限和高灵敏度。火焰原子吸收光谱法的检出限可达10-9,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达10-14 ~ 10-10g。
(2)分析精度好。火焰原子吸收光谱法测定中高含量元素的相对标准偏差可小于1%,其准确度与经典化学方法接近。石墨炉原子吸收光谱法的分析精度一般为3% ~ 5%。
(3)分析速度快。原子吸收光谱仪可在35分钟内连续测定50个样品中的6种元素。
(4)应用范围广。可以测定的元素有70多种。间接原子吸收光谱法不仅可以测定金属元素,还可以测定非金属元素和有机化合物。
(5)仪器相对简单,易于操作。
(6)原子吸收光谱仪的缺点是仍然难以同时测定多种元素,相当多元素的测定灵敏度不尽如人意。
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